HG_T 3464-2003
ID: |
FC7F1D5C543C43A400B3D06728BECA62 |
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0.09 |
页数: |
5 |
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日期: |
2013-6-9 |
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ICS 71.040.30,G 62,备案号:13246-2004 HG,中华人民共和国化工行业标准,HG/T 3464-2003,代替HG/T 3464- 1977,化学试剂,三氯化锑,Ch emicalr eagent,Antimony trichloride,2004-01-09发布2004-05-01实施,中华人民共和国国家发展和改革委员会&V,HG/T 3464-2003,前言,本标准给出分析纯、化学纯二个级别,本标准代替HG/T 3464-1977,本标准与HG/T 3464-1977相比主要变化如下:,— 将项目名称“无水乙醇溶解试验”改为“乙醇溶解试验”,— 一修改了含量测定溶解样品的方法,— 修改了澄清度试验溶解样品的方法,一一修改了铁测定溶解样品的方法,-一修改了硫化氢不沉淀物测定溶解样品的方法,本标准由中国石油和化学工业协会提出,本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口,本标准起草单位:北京化学试剂研究所,本标准主要起草人:郝玉林、强京林、王素芳、刘冬霓、关瑞宝,本标准于1977年首次发布,HG/T 3464- 2003,化学试剂,三氯化锑,分子式:SbCI,相对分子质量:228. 12(根据1997年国际相对原子质量),范围,本标准规定了化学试剂三氯化锑的规格、试验方法、检验规则和包装及标志,2 规范性引用文件,下 列 文 件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有,的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究,是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准,GB /T 6 01 化学试剂标准滴定溶液的制备,GB /T 6 02 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备,GB /T 6 03 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备,GB /T 619 化学试剂采样及验收规则,GB /T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(neqI SO 3696,1987),GB 1 534 6 化学试剂包装及标志,HG / T 3484 化学试剂澄清度标准的制备及测定方法(玻璃乳浊液法),3 性状,本 试 剂 为无色结晶或透明固体,易吸潮。遇大量水即生成不溶性氢氧化物,溶于醇、醚、苯、二硫化,碳、三氯甲烷、丙酮及酸,4 规格,化 学 试 剂三氯化锑应符合表1的规格,表1,项目分析纯化学纯,含量(SbCl),% ) 99.0 98. 0,橙清度试验合格合格,乙醇溶解试验合格合格,盐酸不溶物,% 夏0.005 0.005,铁(Fe), % 成0. 002 0.005,砷(As), ( 0.005 0.03,硫化氢不沉淀物(以硫酸盐计),% 夏0.2 0.4,注表中“%”指质量分数,(89),HG/T 3464-2003,5 试验方法,本章 中 除 另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T 601,GWT 602,GB/T 603的规定制备,实验用水应符合GB/T 6682中三级水规格,样品称量均精确至。.01 go,5.1 含A,迅 速 称 取。.5g样品(精确至。.0 001 g ).溶于1mL盐酸中,加200g /L酒石酸钾钠溶液20m l-, 加,60 ml一水及5g碳酸氢钠,用碘标准滴定溶液[c(1/21,)=0. 1 mol/L]滴定,近终点时,加10 g/L淀粉指,示液2m1,继续滴定至溶液呈蓝紫色,同 时 做 空白试验,三 氯 化 锑的质量分数W,数值以“%”表示,按式(1)计算:,(V : 一 V , )c人I,W = ~,,;-下:::-X 100,m 入 1,式 中 :,V, — 碘标准滴定溶液体积的准确数值,单位为毫升(MI');,V, — 空白试验碘标准滴定溶液体积的准确数值,单位为毫升(mL);,c— 碘 标 准 滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/1.);,M- 一 三 氯化锑摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol[ M(1/2SbCl,)一114.1] ;,m— 样 品 质 量的准确数值,单位为克(9),5.2 澄清度试验,称 取 20 g 样品,溶于25m1盐酸中,稀释至loom工。其浊度不得大于HG/T 3484中规定的下列澄,清度标准:,分 析 纯 .. 4号 ;,化 学 纯 .. 6号 ,53 乙醇溶解试验,称 取 1 g 样品,加10m L无水乙醇,加热溶解。样品应全部溶解,无机械杂质,5.4 盐酸不溶物,将 测 定 澄清度试验的溶液,用已在105℃士2℃的电烘箱中干燥至恒量的4号玻璃滤祸过滤,用,10%盐酸溶液100 ml分次洗涤滤渣,于105℃ 士2℃ 的电烘箱中干燥至恒量。滤渣质量不得大于,1. 0 mg,5.5 铁,称 取 。. 5 g 样品,溶于1m l盐酸中,加200g /I酒石酸钾钠溶液10m l,稀释至25m L,加30m g,过硫酸钱及2508/L硫氰酸钱溶液2ml,用10 mL正丁醇萃取。有机相所呈红色不得深于标准比色,溶液,标 准 比 色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液:,分 析 纯 .. 0. 0 1 0 m gF e;,化 学 纯 。 . . 。. 02 5 m gF ee,与样品同时同样处理,5.6 砷,5.6.1 氯化亚锡溶液的制备,称 取 20 g氯化亚锡,溶于60mL盐酸中,5.6.2 测定,称 取 0. 5 g 样品,溶于10m……
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